集中講義. 単位数/Credit(s): 2.00単位. 担当教員/Instructor: 中林 孝和、大江 知行、金野 智浩、梶本 真司、李 宣和、田原 進也、幡川 祐資、能﨑 優太、影山 莉沙. 年度: 2025. 科目ナンバリング/Course Numbering: YAL-PHA210J. 使用言語/Language Used in Course: 日本語.
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<分析化学実習>
医薬品の純度は、薬理作用のみならず、副作用発現にも直接関与することから、それを正確に測定することは、患者のQOLの観点からもきわめて重要となる。本分析化学実習では、医薬品の品質管理上不可欠な、化学平衡反応を活用する定量法を体験し、その原理を理解するとともに、薬物および生体成分の体内動態など生命科学の各分野で求められる定量分析の基礎理論と技術の修得を目的とする。本実習の遂行には、物理化学の基礎の上に、無機化学、有機化学に関する総合的な知識が必要であり、実習を通じて体系化された化学分析の方法、原理を学び、ものの見方、考え方を修得する。
<物理化学実習>
薬学の分野では種々の物理化学的方法が研究に応用されているが、本実習ではその中から各種分光法や電気化学法などの基本的な方法について、その原理を理解し実験方法を修得する。実習を通して反応速度、化学平衡に関する諸量を求める方法を学び、かつ分子構造の解析方法を修得する。
[General Training in Analytical Chemistry]
The purity of drugs not only affects the pharmacological activity, but also could cause adverse effects. Therefore, accurate and reliable analytical approach is necessary to keep better patients’ QOL. In this training, students can experience typical volumetric analyses based on chemical equilibrium in order to acquire basic theories and skills of typical quantitative analyses. For this training, comprehensive knowledge (including physical, inorganic, and organic chemistries) is required. Through this course, students are expected to learn not only for concept of analytical chemistry, but also the scientific way of thinking.
[General Training in Physical Chemistry]
Physical chemistry serves as an important base for various methods which are utilized in pharmaceutical research studies. In this course, students will learn about the principles and measurements of several spectroscopic and electrochemical techniques. This course trains students to be able to determine various kinetic and equilibrium parameters such as the rate of a chemical reaction, and analyze the molecular structure.
<分析化学実習>
日本薬局方収載の容量分析法について原理及び操作法を理解し、実施できる。
<物理化学実習>
・各種機器分析法の測定原理を理解し、基本的な操作法を行えるようになる。
・知りたい情報を得るための最適な機器分析法と操作法を見つけられるようになる。
[General Training in Analytical Chemistry]
The principles and operation procedures of volumetric analyses in Japanese Pharmacopoeia, 16th Ed (JP16) are studied in order to perform the analyses practically.
[General Training in Physical Chemistry]
(1) The purpose of this course is to help students understand the principles and operations of instrumental analysis methods.
(2) Students will be able to find an appropriate method for solving their own specific analytical problem.
<分析化学実習>
濃度既知の標準液を反応させ、反応系内に添加した指示薬の変色から化学反応の終点を判定し、反応に要した標準液の量と濃度から当量関係によって目的成分の含量、あるいは濃度を求める。また、標準液の濃度を当量関係の明らかな標準試薬を用いて正確に求める、いわゆる標定を通して化学反応量論を学ぶ。
・酸塩基滴定 水を溶媒とする酸塩基反応、当量点におけるpHと指示薬の変色関係を理解するとともに、鎮痛剤アスピリンの定量法について実習する。
1)0.1 mol/L水酸化ナトリウム標準液の調製と標定
0.1 mol/L水酸化ナトリウム標準液を調製し、アミド硫酸(標準試薬)並びに塩酸標準液を用いて標定することにより、標定の直接法と間接法について理解する。
2)アスピリンの定量
鎮痛剤であるアスピリンの定量を行い、逆滴定について理解する。
・キレート滴定 金属イオンと多座配位子とのキレート生成反応、当量点における金属指示薬の変色メカニズムを理解するとともに、パントテン酸カルシウム(ビタミンB5のカルシウム塩)に含まれるカルシウムイオンの定量法を通し、測定原理を理解する。
1)0.01 mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム標準液の調製と標定
0.01 mol/Lエチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム標準液を調製し、亜鉛(標準試薬)を用いて標定する。
2)0.01 mol/L塩化マグネシウム標準液の調製と標定
0.01 mol/L塩化マグネシウム標準液を調製し、エチレンジアミン四酢酸二水素二ナトリウム標準液を用いて標定する。
3)パントテン酸カルシウムの定量
パントテン酸カルシウム中のカルシウムイオンを定量し、キレート滴定法について理解する。
<物理化学実習>
小グループに分かれ、以下の項目の実習を行なう。さらに、これらの実習を踏まえて、より発展的なテーマを企画・実施し、得られた結果について発表会を行なう。
・イオン選択性電極 イオン選択性電極について、構造と原理を学ぶ。実際に濃度不明な試料を測定し、電極の特性や操作方法についての理解を深める。
・緩衝液 緩衝液の理論と調製法について学ぶ。実際に酸をアルカリで中和滴定し、その中和滴定曲線から緩衝液の緩衝能や適用範囲について理解を深める。
・酸解離定数 紫外・可視分光光度計の原理と使い方を学ぶ。その応用として、色素分子の吸収スペクトルの変化から、酸解離定数を求める方法を学ぶ。
・蛍光の応用 蛍光分光光度計の原理と使い方を学ぶ。また、蛍光を利用して、分子が置かれている環境を調べる方法を学ぶ。
・タンパク質の分析入門 - SDS-PAGE と吸光度測定 電気泳動を用いてタンパク質の分子量を推定する方法、および紫外吸収の吸光度を利用するタンパク質の定量法を習得する。
・赤外吸収スペクトル法の応用 赤外分光光度計の操作法と試料調製法を習得する。また、同位元素置換や水素結合による振動数の変化について理解し、赤外スペクトルによる分子構造解析法について学ぶ。
[General Training in Analytical Chemistry]
This training aims to help students learn basic knowledge of chemical equilibrium and covers the preparation of standard solutions, standardization of the solutions by primary or secondary standard reagents, quantification of drugs by standardized standard solutions, the judgment of equivalent point/titration end-point by indicator’s color-change, and calculation of the contents/concentrations.
(1) Acid-base titration: Learning about acid-base reactions in aqueous solution, the titration curves, difference between equivalent point and titration end-point, and color-changing mechanism of indicator. Also, performing quantification of aspirin (analgesic) for better understanding of the theory and procedure.
1)Preparation and standardization of 0.1 mol/L NaOH solution
Learning about the procedure for the preparation of NaOH solution and the standardization using sulfamic acid and HCl solution as the primary standard reagent and secondary standard reagent, respectivery.
2)Quantification of aspirin
To understand back titration in acid-base titration, aspirin is analyzed.
(2) Chelatometric titration: Learning about chelation between metal ion/multidentate ligand and color-changing mechanism of metal indicator. Also, performing quantification of calcium pantothenate (vitamin B5, Ca salt) for better understanding of the theory and procedure..
1)Preparation and standardization of 0.01 mol/L EDTA solution
Learning about the procedure for the preparation of EDTA solution and the standardization using zinc as the primary standard reagent
2)Preparation and standardization of 0.01 mol/L MgCl2 solution
Learning about the procedure for the preparation of MgCl2 solution and the standardization using EDTA solution as the secondary standard reagent.
3)Quantification of calcium pantothenate
To understand chelatometric titration, calcium pantothenate is analyzed as calcium ion.
[General Training in Physical Chemistry]
General training in physical chemistry consists of 6 courses described below. An instructor of each course works with a small group of students up to 15. Students make an original project based on the general training courses and perform it at the final stage of the training.
(1) Ion-selective electrode: Students will learn about the constitution and principle of ion-selective electrodes. Students can deepen their understanding of the properties and operations of electrodes by determining solute concentration in a test sample.
(2) Buffer: Students will learn about the theory and preparation of a pH meter and buffer solutions. Students perform neutralization titration and understand the buffer capacity and the working pH range by analyzing the obtained titration curve.
(3) Acid dissociation constant: Students will learn about the principles and operations of a UV-visible spectrophotometer. Students will be able to determine the acid dissociation constant of dye molecules from the pH dependence of the absorption spectrum.
(4) Fluorescence spectroscopy: Students will learn about the principles and operations of a fluorescence spectrofluorometer. The fluorescence spectrum of a protein is applied for the estimation of the environment of tryptophan residues in protein molecules.
(5) Sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electrophoresis (SDS-PAGE) of proteins: Students will learn about the methods for determinations of molecular weight and concentration of proteins using SDS-PAGE and UV absorption, respectively.
(6) Infrared absorption spectroscopy: Students will learn about the operations of an infrared spectrometer and the preparation of samples for spectral measurements. To obtain information on the molecular structure from the infrared spectrum, students understand why the frequency of molecular vibration is altered by the isotope substitution or hydrogen bonding.
<分析化学実習>
出席状況とレポートにより評価する(レポート点×出席率)。
<物理化学実習>
すべてのレポートの提出は原則必須とし、レポートの内容から評価する。
[General Training in Analytical Chemistry]
Based on the attendance, attitude/activity in the laboratory, and the final report.
Submitting report is mandatory.
[General Training in Physical Chemistry]
Submission of all the reports is required. Evaluation is performed from the submitted reports.
実習書を読んで予習しておくこと。
Students are required to prepare for each training session using the training manual.
メールなどでアポイントメントを取ってから来訪のこと。(学生便覧巻末参照)
Make an advance appointment via e-mail or other means.